检查石灰中总氧化钙的测试

目的

如下测试，石灰应具有至少70％重量的CaO的纯度：

程序

1. 取一克石灰粉，准确称好，放入铂坩埚中。将其放入烤箱，温度保持在105 + 2^0.C直到冷却和称重，获得恒定质量。
2. 首先用坩埚加热，然后在1000℃下点燃Muffle炉^0.将坩埚冷却在干燥器中并重量恒定质量。
3. 将点燃的石灰转移到烧杯中，加入50毫升水并混合良好。加入10至15ml浓盐酸，煮沸15分钟。过滤，用热水洗涤，点燃和重量恒定质量。
4. 在滤液中加入浓盐酸，必要时加足量，使总量相当于浓盐酸10 ~ 15ml。加几滴硝酸煮沸。稀释至200-250毫升，加入少许过量的氢氧化铵，保持在沸点以下，直到几乎觉察不到氨气的气味。趁热过滤掉铁和氢氧化铝，将滤液收集到250ml的量瓶中。用热水清洗。在铂坩埚中点燃残渣，吹气，在干燥器中冷却，称其为氧化铝和氧化铁。将滤液补充到250毫升。
5. 在烧杯中输出50ml滤液并稀释至100ml。热量沸腾并加入约35ml沸腾的草酸铵溶液。新利18体育官网登录继续沸腾2或3分钟，允许沉淀的草酸钙沉降半小时。
6. 沉淀的草酸钙用滤纸过滤。用少量的稀氢氧化铵(1 N)彻底清洗，然后用热水，直到在稀硫酸存在的情况下，热水不会使高锰酸钾溶液脱色。
7. 穿刺过滤纸并将沉淀物转移到已经用精细的热水射流下沉淀的烧杯。加入约5新利18体育官网登录0ml稀硫酸，加热至60^0.C和用恒定搅拌的标准型高锰酸钾溶液滴定。朝向滴定结束时，将用于过滤到滴定容器中的滤纸并进行滴定，直至达到终点。
8. 按照此方法概述的程序进行含有所有试剂的空白。在镁石灰的情况下，通过滤纸倾析，将烧杯中的草酸钙和稀盐酸中的滤纸中溶解在滤纸中，并用热水洗涤过滤纸四次，最后用稀氢氧化铵（5 n）。略微过剩并按照继续进行。对于第二次过滤，使用以前使用的相同的滤纸。
9. 如果希望在尽可能短的时间内完成分析，则应以常规方式沉淀来自二氧化碳和氧化铝测定的50ml滤液的一部分。沸腾约5分钟，让草新利18体育官网登录酸钙澄清。倾覆通过定性滤纸并冷却滤液（如果可能的话）。在大量过量和5至10ml氢氧化铵溶液中加入磷酸二铵溶液。用橡胶“警察”迅速搅拌。从由此形成的沉淀物的量，可以判断石灰是否含有足够的氧化镁以需要双沉淀。为了准确工作，如果存在少量氧化镁，则应使用新鲜的50ml等分试样进行双重沉淀。

计算

在哪里

V.₁=标准高锰酸钾溶液的体积，以mL用于测试;

V.₂=体积，以ml为空白用标准高锰酸钾溶液;

n =标准高锰酸钾溶液的正常性;和

M =质量，在G中，用于测试的材料

参考

是：1514 - 1990年