检查石灰中总氧化钙的测试

Purpose

如下测试，石灰应具有至少70％重量的CaO的纯度：

程序

1. Take one gram of powdered lime, accurately weighed, in a platinum crucible. Place it in an oven maintained at 105 + 2^0.C直到冷却和称重，获得恒定质量。
2. 首先用坩埚加热，然后在1000℃下点燃Muffle炉^0.将坩埚冷却在干燥器中并重量恒定质量。
3. 将点燃的石灰转移到烧杯中，加入50毫升水并混合良好。加入10至15ml浓盐酸，煮沸15分钟。过滤，用热水洗涤，点燃和重量恒定质量。
4. 滤液,加入浓盐酸acid, if necessary, in sufficient amount to make the total amount equivalent to 10 to 15 ml of concentrated hydrochloric acid. Add a few drops of nitric acid and boil. Dilute to 200-250 ml. Add slight excess of ammonium hydroxide and keep just below the boiling point until the odour of ammonia is barely perceptible. Filter off the iron and aluminium hydroxide while hot, collecting the filtrate in a 250 ml volumetric flask. Wash with hot water. Ignite the residue in a platinum crucible, blast, cool in a desiccators and weigh as aluminium oxide and ferric oxide. Make up the filtrate to 250 ml.
5. 在烧杯中输出50ml滤液并稀释至100ml。热量沸腾并加入约35ml沸腾的草酸铵溶液。新利18体育官网登录继续沸腾2或3分钟，允许沉淀的草酸钙沉降半小时。
6. Filter the precipitated calcium oxalate through filter paper. Wash thoroughly with small portions of dilute ammonium hydroxide (1 N) and then with hot water until the washing do not decolourise a hot dilute potassium permanganate solution in the presence of dilute sulphuric acid.
7. 穿刺过滤纸并将沉淀物转移到已经用精细的热水射流下沉淀的烧杯。加入约5新利18体育官网登录0ml稀硫酸，加热至60^0.C和用恒定搅拌的标准型高锰酸钾溶液滴定。朝向滴定结束时，将用于过滤到滴定容器中的滤纸并进行滴定，直至达到终点。
8. 按照此方法概述的程序进行含有所有试剂的空白。在镁石灰的情况下，通过滤纸倾析，将烧杯中的草酸钙和稀盐酸中的滤纸中溶解在滤纸中，并用热水洗涤过滤纸四次，最后用稀氢氧化铵（5 n）。略微过剩并按照继续进行。对于第二次过滤，使用以前使用的相同的滤纸。
9. 如果希望在尽可能短的时间内完成分析，则应以常规方式沉淀来自二氧化碳和氧化铝测定的50ml滤液的一部分。沸腾约5分钟，让草新利18体育官网登录酸钙澄清。倾覆通过定性滤纸并冷却滤液（如果可能的话）。在大量过量和5至10ml氢氧化铵溶液中加入磷酸二铵溶液。用橡胶“警察”迅速搅拌。从由此形成的沉淀物的量，可以判断石灰是否含有足够的氧化镁以需要双沉淀。为了准确工作，如果存在少量氧化镁，则应使用新鲜的50ml等分试样进行双重沉淀。

计算

在哪里

V.₁=标准高锰酸钾溶液的体积，以mL用于测试;

V.₂= volume, in ml of standard potassium permanganate solution used for the blank;

n =标准高锰酸钾溶液的正常性;和

M =质量，在G中，用于测试的材料

参考

是：1514 - 1990年